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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業(yè)迅速發(fā)展碳納米管(CNTs)因其具有*的物理和化學性質(zhì)以及它們在電子,催化,儲能等方面的潛在用途,在過去的幾十年中引發(fā)了巨大的研究興趣,合成具有受控直徑,長度和手性的CNT是決定基于CNT的器件性能的關(guān)鍵因素。
現(xiàn)有的研究對于CNT的生長機制的理解大部分還停留在分子水平,缺乏有關(guān)CNT生長的原子級信息,這在很大程度上造成了CNT生產(chǎn)的不可控。一些關(guān)鍵問題仍在等待答案或澄清,例如,催化劑的狀態(tài)(液體或固體)是什么,催化劑的活性結(jié)構(gòu)是什么,溫度或壓力等外部參數(shù)如何影響碳納米管的生長動力學,以及CNT生長終止的原因是什么,等等。原位技術(shù)的發(fā)展為在相關(guān)條件下研究材料的動態(tài)變化提供了很好的機會。然而,大多數(shù)先前的原位TEM研究都是在非常低的壓力(10E-5~10E-3 bar)下進行的,這跟實際生產(chǎn)的條件相差較大,導致研究結(jié)果的可參考性大打折扣。
近日,來自德國馬克斯-普朗克研究所和蘇黎世聯(lián)邦理工學院的Xing Huang等人在NANO LETTERS上發(fā)表了題為“Growth and Termination Dynamics of Multiwalled Carbon Nanotubes at Near Ambient Pressure: An in Situ Transmission Electron Microscopy Study”的文章。該團隊利用透射電子顯微鏡與DENSsolutions原位氣體加熱樣品系統(tǒng),通過控制體系溫度(800℃),壓力(178.65mbar)及氣體流速(0.24 mL/min),氣體組分(根據(jù)實驗需要變更C2H4, H2, He等氣體組分及混合比例),在近環(huán)境壓力下,原子尺度實時原位觀察碳納米管的生長及終止過程,并在300℃下進行EELS測試,證明了工作中的催化劑處于固態(tài)并且以滲碳體Fe3C結(jié)晶。此外還揭示了催化劑在CNT生長過程中呈現(xiàn)從基部到頂點的不同水平的動態(tài)行為以及CNT生長終止的三種可能情況。
作者整個實驗過程均在DENSsolutions原位氣體加熱樣品系統(tǒng)內(nèi)完成,近環(huán)境壓力條件,高達800℃反應溫度實現(xiàn)了對實際生產(chǎn)環(huán)境的近似,氣體流速的穩(wěn)定控制以及樣品桿本身超高的穩(wěn)定性及極低的漂移率,保證了圖像采集的連續(xù)性和STEM圖像的獲得。通過原位EELS分析,確證反應物質(zhì)的組成。
該工作所得到的原位TEM結(jié)果提供了對在更真實生產(chǎn)條件下理解CNT的生長和終止機制的原子級見解。通過優(yōu)化催化劑設計和實驗條件,它可以作為CNT控制合成的重要參考。
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