標(biāo)樣為碳臺上的鍍金顆粒,這種標(biāo)樣的優(yōu)點(diǎn)如下:碳與金的原子序數(shù)相差大,標(biāo)樣木身的自然襯度高,便于掃描電鏡選擇小束斑進(jìn)行高分辨成像;標(biāo)樣導(dǎo)電導(dǎo)熱性能好,在電子束穩(wěn)定;金顆粒尺寸2nm~30nm,適用于放大倍數(shù)5萬倍以上的圖像。
另外一種標(biāo)樣是碳臺上的錫球,樣品自然襯度高;比金顆粒更耐電子束輻照,高倍時在某一個部位反復(fù)消像散和聚焦,錫球不會污染變黑;錫球尺寸3nm~30um,這樣寬的尺寸范圍適用于放大倍率從低到高校準(zhǔn)儀器,圓球便于消除像散。通??梢园堰@兩個標(biāo)樣同時放入掃描電鏡,先利用錫球調(diào)整儀器,再用金顆粒拍分辨率照片。
分辨率照片為金顆粒的二次電子像,拍攝條件各公司略有不同,場發(fā)射掃描電鏡放大倍率選20萬倍或30萬倍;加速電壓15kV~30kV;工作距離2mm~5mm。對于常規(guī)掃描電鏡放大倍率只選10萬倍。金顆粒圖像邊緣要清晰,沒有明顯像散。
如何評定是否達(dá)到分辨率要求?(例如場發(fā)射電鏡為1nm,常規(guī)電鏡為3nm)有幾種方法:傳統(tǒng)方法是在光學(xué)比長儀或讀數(shù)顯微鏡下測量照片上兩個Z近顆粒的間距,除以圖像放大倍率。現(xiàn)在掃描電鏡有尺度測量功能,在圖像上直接測量顆粒大小或者兩個Z近顆粒的間距,這兩種方法均會引入操作者的瞄準(zhǔn)誤差,測試結(jié)果有時會有爭議;有的掃描電鏡具備分辨率檢測功能,利用圖像分析程序自動給出顆粒的小間距,如果嚴(yán)格要求,分辨率測定應(yīng)該在圖像的三個同方向上均予滿足。
分辨率檢測還有低加速電壓的規(guī)定,場發(fā)射掃描電鏡在1kV、20萬倍或10萬倍下拍照,分辨率指標(biāo)為2nm;常規(guī)掃描電鏡在3kV、5萬倍下拍照,分辨率要求5nm。